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增加航空發(fā)動機推重比需要提高發(fā)動機燃燒室壓力和溫度，可實現(xiàn)航空發(fā)動機小尺寸、輕重量、高性能的要求。推重比為10的發(fā)動機一級渦輪前進口溫度達到1570~1670 ℃，推重比為15~20時，進口溫度達1880 ℃以上。渦輪前進口溫度的提升，對發(fā)動機熱端部件材料的高溫服役性能提出更高要求。作為制造渦輪葉片的高溫結(jié)構(gòu)材料，當前最先進的鎳基高溫合金單晶接近使用溫度上限，其工作溫度依然低于1150 ℃。在葉片表面涂覆隔熱、抗高溫氧化和耐高溫腐蝕的熱障涂層 （TBCs） 可有效提高葉片的使用溫度。

Y2O3部分穩(wěn)定的ZrO2 （YSZ,Y2O3含量一般為7%~8%,質(zhì)量分數(shù)） 是目前應用最為廣泛的熱障涂層陶瓷層材料，但YSZ不適用于1200 ℃以上長期使用。開發(fā)更高溫度下 （>1200 ℃） 的高溫/超高溫TBCs材料是當前的研究熱點。La2Ce2O7 （以下簡稱為LC） 是一種最近開發(fā)的超高溫熱障涂層材料，具有比YSZ更高的熱膨脹系數(shù)、更低的熱導率 （0.48 Wm-1K-1,1400 ℃），且在1400 ℃保持相穩(wěn)定。本實驗室前期采用電子束物理氣相沉積 （EB-PVD） 技術(shù)成功制備了La2Ce2O7/8YSZ雙陶瓷層結(jié)構(gòu)熱障涂層，在同等熱循環(huán)實驗條件下，其壽命是8YSZ熱障涂層的1.3倍，是La2Ce2O7熱障涂層的6倍。采用雙陶瓷層的結(jié)構(gòu)設(shè)計，避免了La2Ce2O7與熱生長氧化物 （TGO） 中Al2O3發(fā)生反應生成LaAlO3和CeO2而引起的涂層失效。

航空發(fā)動機服役過程中，燃油中的S,V以及海洋氣候中飛行時海水蒸汽中的Cl,H2O和Na等有害成分都將對葉片熱障涂層產(chǎn)生強烈的腐蝕作用。腐蝕已成為涂層失效的一種重要原因，引起研究者的廣泛重視。在海洋環(huán)境下，飛機燃氣渦輪發(fā)動機的第一級噴嘴發(fā)生了嚴重損壞，熱疲勞和海水蒸汽組分引發(fā)的熱腐蝕是主要原因。研究人員嘗試在葉片表面涂敷不同涂層，以提升抗腐蝕能力。Cr/Dy摻雜β-NiAl涂層在950 ℃/1 h/循環(huán)燃氣熱腐蝕條件下，200 h后各涂層都發(fā)生了不同程度的腐蝕，NiAlDy和NiAlDyCr相對于NiAl展現(xiàn)出良好的抗腐蝕性，其中NiAlDyCr最好。微量Dy摻雜NiAl合金中，Si和Cr分別起到不同的抗腐蝕作用[10],Si和Cr共同摻雜NiAlDy會提升其抗腐蝕能力。包覆TBCs的試樣在相同燃氣熱腐蝕條件下，要比DZ125基體高溫合金、包覆NiCoCrAlY涂層試樣抗腐蝕更好。功能梯度材料要比傳統(tǒng)的熱障涂層更抗腐蝕。本文設(shè)計了燃油、海水、高溫的復合環(huán)境，用來模擬熱障涂層的高溫燃氣服役環(huán)境，研究EB-PVD制備的La2Ce2O7/8YSZ雙陶瓷層結(jié)構(gòu)熱障涂層的熱腐蝕行為，并對其失效機制進行了分析。

1 實驗方法

實驗中使用的基體材料為鎳基K3高溫合金，其化學成分 （質(zhì)量分數(shù)，%） 為：Cr 10.0~12.0,Co 4.5~6.0,Al 5.3~5.9,W 4.8~5.5,Mo 3.8~4.5,Ti 2.3~2.9,Fe≤2.0,Ni余量。金屬粘結(jié)層為NiCoCrAlY,其化學成分 （質(zhì)量分數(shù)，%） 為：Co 20~22,Cr 24,Al 10,Y 1.5,Ni余量。制備陶瓷層的原料為La2Ce2O7和8YSZ （ZrO2-8%Y2O3） 靶材。采用EB-PVD技術(shù)，先在K3高溫合金基體上沉積NiCoCrAlY粘結(jié)層和YSZ底層陶瓷層，然后在YSZ表面分別沉積La2Ce2O7作為頂層陶瓷層。

燃氣熱腐蝕實驗是在指定溫度、燃油油量、油氣比及海鹽含量的條件下所形成的燃氣中，對試樣進行冷熱交變循環(huán)，主要用于測試發(fā)動機熱端部件高溫合金及高溫防護涂層的燃氣熱腐蝕性能，本實驗參照中華人民共和國航空工業(yè)標準HB7740-2004進行。本實驗的冷熱交變程序為在950 ℃下保溫55 min,出爐風冷5 min至室溫為一循環(huán)周期。燃氣熱腐蝕條件為：航空煤油流量0.2 L/h,人造海水流量0.2 L/h,人造海水濃度20×10-6,油氣比1:45。人造海水是在去離子水中添加各種鹽，組成 （mg/L） 為，NaCl8 10,MgCl2 384,KCl 30和 CaCl2 30。試樣裝置主要由加熱爐中、空氣壓縮機、氣體輸送裝置、儲油儲水裝置和油量水量調(diào)節(jié)裝置等組成。

實驗中把5個熱障涂層樣品置于燃氣熱腐蝕循環(huán)加熱爐中，進行到100個周期后停止，對各個階段 （10,25,50,75和100 h） 的相組織、元素含量，表面、截面形貌進行了觀察分析。采用X 射線衍射儀 （XRD,Regaku D/Max2200PC） 對樣品進行物相分析，使用銅靶，射線為CuKα1,λ=0.15418 nm。涂層的微觀形貌采用掃描電鏡 （SEM,FEI Quanta 600,Netherlands） 進行觀察分析；涂層的成分借助Inca型能譜儀 （EDS） 進行檢測。

2 結(jié)果與討論

實驗過程中所有試樣的表面涂層均未發(fā)生脫落，表明此實驗條件下LC/8YSZ熱障涂層具有良好的穩(wěn)定性。

2.1 熱障涂層經(jīng)高溫燃氣熱腐蝕后表面的XRD譜

圖1為LC/8YSZ熱障涂層經(jīng)燃氣熱腐蝕實驗不同時間的XRD譜。燃氣熱腐蝕10 h后，涂層的XRD譜與沉積態(tài)的相差不大，未出現(xiàn)明顯的其他相的衍射峰。燃氣熱腐蝕25 h后，涂層XRD譜中除了LC相的衍射峰，還出現(xiàn)了其他衍射峰。經(jīng)與標準XRD卡片比對，發(fā)現(xiàn)這些峰與Ce9.33（SiO4）6O2（54-0618） 與La10（SiO4）6O3（53-0291） 相的衍射峰相近，但角度存在一些偏移，表明形成的新相可能是這兩相的固溶體，本文中表示為 （La,Ce）10（SiO4）6O3。其主要是由于環(huán)境中存在的Si與涂層成分在高溫環(huán)境下反應得到。白致銘等[14]研究了相同燃氣熱腐蝕條件下YSZ涂層的腐蝕行為，也在涂層表面發(fā)現(xiàn)附著有少量的含Si化合物。值得注意的是，涂層表面未檢測到人造海水中含有的NaCl,MgCl2,KCl和CaCl2成分，表明相同條件下，Si更容易在高溫下與LC涂層發(fā)生反應，而海水中的腐蝕成分與LC涂層反應能力較弱。隨著腐蝕時間的增加，（La,Ce）10（SiO4）6O3衍射峰的強度增強，表明其生成量增多。經(jīng)100 h燃氣熱腐蝕后，涂層的主要成分依然是LC,腐蝕產(chǎn)物含量相對較少，表明LC涂層具有良好的抗燃氣熱腐蝕性能。

2.2 熱障涂層經(jīng)高溫燃氣熱腐蝕后的表面形貌

圖2為LC/8YSZ熱障涂層試樣在經(jīng)過燃氣熱腐蝕實驗后的表面形貌。沉積態(tài)的涂層表面可觀察到明顯的金字塔形貌，這是典型的柱狀晶特征，如圖2a所示。燃氣熱腐蝕10和25 h后，涂層表面金字塔形貌依然存在 （圖2b和c），表明涂層具有較好的抗燒結(jié)性能。隨著熱腐蝕時間的延長，涂層表面金字塔形貌逐漸變得模糊。熱腐蝕100 h后，金字塔形貌完全消失，但依然能分辨出柱狀晶，如圖2f所示。經(jīng)過10 h的熱腐蝕，在涂層表面可觀察到一些腐蝕產(chǎn)物，如圖2b中箭頭所指。隨著熱腐蝕時間的延長，涂層表面腐蝕產(chǎn)物逐漸增多，如圖2c~f所示。通過對這些腐蝕產(chǎn)物進行EDS分析，表明其主要成分為Si,La,Ce和O,結(jié)合XRD譜分析可知，該腐蝕產(chǎn)物為 （La,Ce）10（SiO4）6O3。在圖2f中，可觀察到一些裂紋，這些裂紋主要是由于涂層燒結(jié)所致。值得注意的是，這些裂紋的長度和寬度都非常有限，沒有延伸到整體涂層表面，對涂層的破壞有限。在相同的燃氣熱腐蝕條件下，YSZ熱障涂層燒結(jié)更明顯，在60 h后表面就可觀察到裂紋，100 h后裂紋特征非常明顯。因此，LC/8YSZ熱障涂層比YSZ涂層具有更好的耐腐蝕和抗燒結(jié)性能。

2.3 熱障涂層經(jīng)高溫燃氣熱腐蝕后的截面形貌

圖3為LC/8YSZ熱障涂層試樣在經(jīng)過燃氣熱腐蝕實驗不同時間后的截面形貌。隨著熱腐蝕時間的延長，LC/8YSZ熱障涂層發(fā)生了不同程度的燒結(jié)，涂層中的TGO厚度增加。但是從總體上來看，涂層依然保持良好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。LC涂層與YSZ涂層的界面清晰、無裂紋，YSZ頂部保持了完好的形貌，經(jīng)EDS成分檢測可知沒有發(fā)生涂層間元素的互相擴散。經(jīng)過100 h的燃氣熱腐蝕，涂層中依然未出現(xiàn)縱向或者橫向的貫穿裂紋 （圖3f中箭頭所指） ,表明LC/8YSZ熱障涂層具有良好的抗高溫燃氣腐蝕性能。YSZ熱障涂層燃氣熱腐蝕100 h后，雖然涂層沒有發(fā)生明顯的剝落，但涂層內(nèi)可觀察到明顯的垂直裂紋，且TGO異常長大，形成了尖晶石相。因此，與YSZ涂層相比，LC/8YSZ涂層具有更好的抗高溫燃氣熱腐蝕性能。

值得注意的是，雖然本實驗制備的EB-PVD涂層具有明顯的柱狀晶結(jié)構(gòu)，但并沒有在涂層內(nèi)部以及TGO、粘接層中檢測到Na,Mg,K,Ca和Cl等元素，表明柱狀晶間隙并沒有成為腐蝕介質(zhì)的快速滲入通道。而這種特殊的柱狀晶結(jié)構(gòu)可提高高溫下涂層的應變?nèi)菹蓿娱L涂層壽命。何箐等[15]利用APS制備了垂直裂紋結(jié)構(gòu)的7YSZ熱障涂層，也發(fā)現(xiàn)這些特殊設(shè)計的垂直裂紋在提高涂層應變?nèi)菹薜耐瑫r并未成為腐蝕介質(zhì)快速滲入的通道。

3 結(jié)論

（1） LC/8YSZ熱障涂層在模擬高溫燃氣服役的燃油、海水、高溫的復合環(huán)境中，僅與環(huán)境中的Si反應形成少量的 （La,Ce）10（SiO4）6O3,而未受腐蝕性介質(zhì)破壞。

（2） 在本實驗過程中，涂層結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，LC/8YSZ涂層界面結(jié)合良好、無擴散，涂層內(nèi)部無明顯裂紋。柱狀晶結(jié)構(gòu)未成為腐蝕介質(zhì)的快速滲入通道。

（3） 與YSZ涂層相比，LC/8YSZ熱障涂層具有更好的抗燃氣熱腐蝕性能。

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